
XTraceは、傾斜フランジ溝SEMを有する任意の1台に組み合わせることができる微焦点X線源である。この装置を利用することで、SEMに完全な意味でのマイクロ領域XRFスペクトル分析能力を持たせることができる。中〜重元素の範囲内の元素については、検出限界が20〜50倍増加した。また、X線の信号励起深さは電子ビームよりも深いため、この装置を利用してより深いサブサンプルの情報を検出することもできる。

本装置はX線毛細管技術を採用し、この技術を利用して、非常に小さいサンプル領域でも高い蛍光強度を発生することができる。X線毛細管管はX線源の大部分の線を収集し、直径35ミクロンのX線点に焦点を合わせた。
QUATAX EDS*システムを利用したXFlash®一連の電気冷凍エネルギースペクトルプローブは、生成されたX線蛍光スペクトルを収集することができる。 XFlash®電気冷凍エネルギースペクトルプローブはシステム全体に非常に高いエネルギー分解能を備え、同時に強力な信号収集能力を兼ね備えている。例えば、有効面積30 mm²のプローブを用いた金属元素分析時の入力計数率は40 kcpsに達することができる。
X線毛細管技術は蛍光強度を極めて増強させると同時に、蛍光スペクトルのバックグラウンドが低く、これらは微量元素に対するシステムの感度を高めた。電子ビームによって励起される信号と比較して、その検出限界は20〜50倍向上することができる。また、X線源励起信号は高原子番号元素に対してより効果的であるため、高原子番号元素検出限界を10 ppmに高めることができる。
QUATAX分光計システムとマイクロゾーン蛍光分光器システムは同じユーザーインタフェース内で結合して使用することができ、それによって互いに補強し、定量分析結果の最適化を実現する。
ユーザーフレンドリー設計:
煩わしいシステム設定ではなく、分析タスクに焦点を当てる
ESPRIT HyperMapを用いて面分布分析を行うとともに、すべてのデータを収集して保存し、後続のオフライン分析に便利である。
サンプルは、サンプルの移動を必要とせずにEDSシステムとmicro−XRFシステムを用いて並列に分析することができる。
2つの分析方法は同じ分析ソフトウェアESPRITにシームレスに統合され、分析方法を切り替えるにはマウスを軽くするだけです。
XTraceはSEMおよびEDS動作に干渉しません。
点滴投入だけで、独立したマイクロゾーン蛍光分光器の強力な機能を得ることができます。
分析結果は独立系に匹敵する。
サンプルを傾けると、より大きな領域に面分布を行うことができます。
回折ピークをプレスするために3つの一次フィルタを提供する。
走査電子顕微鏡試料台を直接利用し、他の試料台装置は必要ありません。
走査電子顕微鏡試料台の回転によりスペクトル中の回折ピークの出現を容易に回避する。
小ビームスポット直径を得るためにサンプルを傾けることができる。

サンプル傾斜前後分解能比較
(試料:クロム星状線走査ステップ:25µm左図:試料台が傾斜していない右図:試料台がX線源に向かって30°傾斜し、より良い空間分解能を示した。)

原理図
適用例:
XTraceは走査電子顕微鏡要素分析の柔軟性を大きく拡張した。その応用分野は元素分析(金属、触媒など)、法医学(塗料、ガラス、銃撃残留物など)、地質学およびその他の多くの分野を含む。
多層サンプルの特徴:
XTraceを用いた多層試料の分析は特に有利である。多層試料の内部構造は複雑であるため、エネルギースペクトル計だけでは構造の一部が観測できない可能性がある。

銅の単一元素分布図
(サンプル:PCB多層板左図:光学画像、右図:二次電子画像)

(左図:二次電子画像領域における銅元素の微小領域蛍光スペクトル面分布図。白色矩形領域は右図スペクトル計面分布分析領域である。右図:二次電子画像とスペクトル計銅元面分布図の重ね合わせ画像。白色矢印が指す領域は溶接点であり、微小領域蛍光スペクトル面分布図に見られるが、スペクトル面分布図にはこれらの溶接点が観察されない。この違いの原因はX線が励起した信号の深さにある。)

サンプルの多重元素分布図
(Micro-XRF(左)とEDS(右)の多重要素素面分布図。図にはCu元素、Ba元素、Au元素、Al元素が示されている。2つの図の比較から、Au元素の存在位置はエネルギースペクトル計の元素面分布図に示されているものよりはるかに多いことがわかる。)
その中を尽くして、走査電子顕微鏡をもっと作ることができるようにします。

(銅合金写真(左)とそのXRFスペクトルとEDSスペクトルの比較(右)。このサンプルには多くの微量元素が存在することが赤色XRFスペクトルから明らかになった。XRFスペクトルの定量分析の結果から、このサンプルは黄銅(CuZn 33)であることが分かった。)
より信頼性の高い金属および合金の識別:
マイクロゾーンXRFの高感度は、合金、特にエンジン摩耗によって生成された破片などの金属微粒子の分析および同定に非常に適している。
PCB基板素子及び回路の解析:
微量元素に対するXRFの高感度と信号励起深さの長所を用いて、このようなサンプルを分析することは特別な利点がある。PCBボードにはRoHS命令で禁止されている有害元素が含まれている可能性があります。これらの要素は、マイクロゾーンXRFによってより確実に検出することができ、特にRoHSなどの命令は、デバイスに非常に低い検出限界を要求する。
ポリマー中の金属及び有害元素:
ポリマーは通常、特定の目的を達成するために工学的に使用される。これには、添加物として金属や鉱物を利用した工事目的が含まれています。XTraceを用いてポリマー中の添加物を検出し、その面分布を特徴づけることができる。例えば、RoHS指令における玩具類商品の検出。

PCBdのマイクロ領域XRFとEDS面分布解析
(同じPCBサンプル領域のマイクロ領域XRF(上図)とEDS(下図)の要素面分布図。両方の解析で同じ色を使用して同じ要素を識別します。2つの図で観察できる異なる色の違いは、試料に対するX線のより深い貫通深さに由来する。銅元素はより深い構造層に明らかに濃縮されている。マイクロ領域XRF面分布図における陰影は、試料表面に対して傾斜したX線源と試料表面の凹凸のある形態特徴から生じる。陰影効果は、サンプルをX線源に傾けることによって影響を低減することができる。)

ポリマーの画像及びスペクトル
金属及び有害元素の検出試験に用いられる標準的な有機物光学画像写真ヒ素(左)及びスペクトル図(右)。マイクロゾーンXRFスペクトルは、Ni、Hg、PbおよびBrなどの微量元素の存在を示している。これらの元素はEDSヒ素(青色)を用いて検出できなかった。両スペクトルの採取条件は同じで、いずれも入力計数率6 kcpsの場合に300秒採取した。
よく知られた操作インタフェース:
XTrace分析ソフトウェアはブルックの他のマイクロ分析デバイスソフトウェアEDS、WDS、EBSDとともにESPRITソフトウェアに統合されている。この統合ソフトウェアはユーザーの利便性を提供します
(1)すべての分析ツールの操作は同じインタフェースで行う
(2)異なる分析ツール間の操作切り替えはマウスを軽くするだけ
(3)同じサンプル位置に対して異なる分析方法の直接応用を実現でき、いかなるサンプル移動も必要ない
(4)異なる分析方法で得られた結果を容易に統合できる
XTraceユーザーにとって、もう1つの特別な利点は、ユーザーがEDSとマイクロゾーンXRFの定量分析結果を互いに結合して、より信頼性の高い定量分析結果を得ることができることである。
Xeonの組み合わせ–XRFとEDSの定量的な方法を組み合わせてより正確な結果を得る
ESPRITはマイクロゾーンXRFスペクトルを分析する際に、正確で信頼性の高い定量分析結果を得るために先進的な無標サンプル基礎パラメータ法(Fundamental Parameter、FP)を採用した。もちろん、キャリブレーション標本を用いてさらに最適化することもできる。
ESPRITソフトウェアを利用することで、マイクロゾーンXRFとEDSの定量結果を同時に使用することができ、それによって2つの分析方法の利点を体現することができる。軽元素に対して、EDS定量分析結果は信頼性が高い、同時に、マイクロゾーンXRFは、中要素または重要素を分析する際に10 ppmまで検出限界が低い。これは、ESPRITソフトウェアを用いてEDSとマイクロ領域XRFの定量結果を結合することにより、これまで他のすべてのエネルギー分散スペクトル計で得られたことのない正確な結果を得ることができることを意味する。


柔軟な分析手段:
本システムは走査電子顕微鏡試料台の移動を利用して点分析と線走査を行うことができるほか、単幅または複数枚のXRF面分布分析を行うことができる。面分布データはスーパー面分布データベース(ESPRIT HyperMap)に格納され、このデータベースには各点の完全なスペクトルデータが格納されている。このデータベースを使用すると、任意の時間に任意のオフライン分析を行うことができます。
ポイント解析:
スーパーフェース分布図上の任意の点にマウスの十字カーソルを置くと、スペクトルバーにその点のスペクトルが表示されます。これにより、ユーザーは現在位置の要素成分の状況を迅速に決定することができます。
ラインスキャン:
スーパー面分布図上で任意に1本の線を選択すると、その線上の元素分布の状況が得られ、定性的性質の線走査分布図であっても、定量的性質の線走査分布図であってもよい。
選択範囲の分析:
スーパー面分布図においても選挙区分析を行うことができ、図上で任意の形状を選択すると、矩形、楕円形など、その領域内のすべての点の成分情報が同じスペクトルに統合されて表示されます。
相解析:
面分布解析の結果は非常に複雑で説明しにくい場合があり、特にサンプル中に複数の元素が存在する場合。このとき、ESPRIT自動相分析ツールを用いて、成分が類似している領域を特定し、サンプル中の異なる化学相にまとめることができる。


*XTraceには,XFlash®シリコン漂流検出器,SVE信号処理ユニット,システムPCで構成された,事前にインストールされたQUANTAXエネルギー分散X線スペクトロメーター (EDS) が必要です.
